1. 实验 1) 原料 ① 化工原料 碳钡、氧化锌、铅丹、氧化钛、氧化铜、氧化镍、CMC和三聚磷酸钠等均为工业纯。 ②矿物原料 釉用矿物原料及其化学成分见表1。
表1釉用矿物原料用其化学成分
| 项目 |
湖南长石 |
湖北石英 |
轻质碳酸钙 |
高州滑石 |
星子高岭 |
| SiO2 |
63.43 |
98.56 |
0.20 |
62.12 |
50.14 |
| Al2O3 |
19.18 |
0.48 |
-- |
0.36 |
34.07 |
| Fe2O3 |
0.17 |
0.07 |
-- |
0.63 |
1.04 |
| CaO |
0.76 |
0.15 |
55.00 |
0.80 |
0.20 |
| MgO |
-- |
0.11 |
1.50 |
31.74 |
0.33 |
| Na2O |
5.27 |
0.38 |
-- |
0.04 |
0.10 |
| K2O |
10.60 |
0.12 |
-- |
0.07 |
1.73 |
| IL |
0.61 |
0.13 |
43.30 |
4.08 |
11.85 |
③熔块 熔块配比为:湖南长石38% ,湖北石英6%,碳酸钡4%,氧化锌6%,铅丹46%。 2) 坯料 选择体色泽不同的佛山正泰公司黄石分公司生产的仿石砖坯(200mm×100mm),华新集团陶瓷公司生产的平面条型外墙砖坯(195mm×50mm),及本实验室生产的艺术瓷坯充当试验釉载体,进行平行对比。 3) 釉料 ① 配方的确定 根据实验确定的基础釉料配方(质量份)为:熔块46,湖南长石20,星子高岭10,轻质碳酸钙8,湖北石英5,高州烧滑石3,CMCO.25,三聚磷酸钠0.25。 用L9(34)正交确定影响黄金釉显色效果的氧化猛、氧化钛、氧化铜和氧化镍的最佳配料量。这4因素配料量水平见表2。正交试验结果表明:影响黄金釉呈色效果主次顺序依次为:氧化镍、氧化钛、氧化铜和氧化锰。 它们的最佳配料量分别是:0.8、2.0、1.0和4.0
表2影响因素及其配料量水平
| 项目 |
氧化锰 |
氧化钛 |
氧化铜 |
氧化镍 |
| 1水平 |
2.0 |
1.0 |
1.0 |
0.4 |
| 2水平 |
3.0 |
2.0 |
1.5 |
0.6 |
| 3水平 |
4.0 |
3.0 |
2.0 |
0.8 |
由上得黄金釉配方(质量份)组成为:熔块46,湖南长石20,星子高岭1,轻质碳酸钙8,湖北石英5,高州烧滑石 3,氧化镍0.8,氧化钛2.0,氧化铜1.0,氧化锰4.0,CMC0.25,三聚磷酸钠0.25。该釉的釉式如下:
② 工艺过程 ----熔块各组成经计量配料、混合、熔制、水淬得熔块; ----按黄金釉配方组成分别计量配料,球磨、检验、过筛、除铁、调整密度粘度后待用。 ③ 工艺参数 ----配制熔块和釉料的矿物原料均为粉料 ----熔块熔制温度为1100~1150℃; ----实验球磨时 料:球:水=1.0:2.0:0.7 半工业性试验时 料:球:水=1.0:2.0:0.5; ----釉料细度: 300目筛余量0.2%~0.4%; ----釉浆体积密度:1.70~1.74/cm3; ----釉浆粘度:15~16s/100ml ④ 施釉 实验室采用喷枪手工施釉,一般2~3次即可。半工业性试验在佛正泰公司黄石分公司施釉线上进行。 施釉厚度对釉面效果影响较大,经反复试验认为谢釉时:200mm×100mm仿石砖以22g/片,195mm×50mm平面条型砖以10g/片较适合。 4) 烧成 实验室与半工业性试验分别在箱式炉和92.4m辊道窑内以氧化气氛烧成。 ① 箱式炉,烧成温度计1100~1150℃,升温5.0h,高温保温0.5h,析晶温度下保温0.5h后自然冷却。 ② 辊道窑,烧成温度1150~1180℃,烧成周期0.5h。 3. 结果与讨论 1) 产品(见表3)
表3黄金釉性能测试结果
| 吸水率% |
光泽度 |
热膨胀系数x10-6/c |
热稳定性20~120℃ |
色调 |
铅溶出量(mg/l) |
| 0.56 |
138.5 |
6.21 |
2次通过 |
黄色金属光泽 |
0.25 |
2) 讨论 由实验知,硅酸锆、铅丹、着色氧化物、硅铝比、坯体色泽、施釉量和烧成等对黄金釉釉面效果影响较大。 ① 硅酸锆是很好的乳浊剂,但试验表明:该黄金釉中不能引入。若釉组成中硅酸锆含量大于1%,则难以出现金属光泽。因此,避免锆的氧化物及硅酸锆引入釉料。 ② 铅丹的影响 试验表明,铅(PbO)含量低于20%, 难以形成金属光泽,一般控制PbO含量 在20%~40%。铅含量高,毒性大,为此配釉前,将铅丹或碱式碳酸铅引入熔块中,高温熔制成硅酸铅玻璃后,再引入釉料中。 ③ 着色氧化物的影响 研制过程中发现,氧化锰、氧化钛、氧化铜和氧化镍的含量不同,则呈现出不同的色调。若固定氧化镍占着色剂总量的10%不变,锰多铜少,钛适中,呈蓝色;锰、钛和铜皆适中,呈红色。正交试验得出的配比,可获得良好的黄金光泽釉面。 实验表明,着色氧化物可预烧成色料后加入釉料中,也可直接配入熔块 中,还可直接加入釉料中,也可直接配入熔块中,还可直接加入釉料中。本试验,将着氧化物直接加在釉料中,一次烧成,以期降低成本。 ④ 硅铝比的影响 釉料组成中,硅铝比的大小,影响黄金釉的光泽和色调。由试验知,硅铝比在5~7较为合适。本实验SiO2/Al2O3=6.13(摩尔比)。 ⑤ 坯体色泽的影响 不同色泽坯体施釉烧成的平行试验表明:深色坯料作釉料载体,黄金釉光泽与色调效果差,白度高的坯体作釉料载体,黄金釉釉面效果好。 ⑥ 施釉的影响 施釉量低,釉层薄,易露底,釉面质感差。施釉量大,釉层过厚,易开裂,易形成滚釉、流釉缺陷。控制施釉量在10~11g/100cm2较合适。 ⑦ 烧成的影响 黄金釉属结晶釉范畴,着色金属氧化物在高温熔体中过饱和,冷却过程中,当达到某高温粘度时,析出金属光泽物。只有控制好升温、冷却速度,高温保温时间,析晶保温时间,才能获得良好的黄金光泽釉。试验表明,该黄金烧成温度1150~1180℃、析晶温度920~950℃为宜。
摘自:程贤春、肖文顺、陈华、靖金球的文章。 |